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紅外光譜儀常常使用的有4種測量方式,分別是透射、漫反射、鏡面反射和衰減全反射(俗稱ATR)。
透射測量方式適用于液體、固體、粉末、氣體等各種形態(tài)樣品;液體和粉末可與溴化鉀或其它粉末研勻制成鹽片進行透射模式測量。
紅外光譜儀壓片步驟如下:
1. 稀釋劑有溴化鉀、氯化鈉、碘化銫、高壓聚乙烯,最常用的是溴化鉀。
2. 研磨方法:一般紅外測定用的壓片為直徑13mm、厚度約1mm左右的小片。首 先把100-200mg (最好是單晶碎片) 在瑪瑙研缽中充分研細(通常過 200目篩,至顆粒粒徑達2μ以下)。取約1-2mg (一般 )試樣與溴化鉀粉 末 。直到混合物中無明顯樣品顆粒存在為止。以上操作應在紅外 干燥箱中進行以防KBr吸水。 3. 成型方法:將研磨好的混合物均勻地放入模具的頂模與底模之間,將樣品壓平, 并輕輕向一個方向轉動幾圈,使 。然后把模具放入油壓機中,在 左右的壓力下,放置1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的壓片。 壓片法需要注意事項如下:
1)溴化鉀必須干燥。
2)溴化鉀要研磨很細,樣品與KBr粉混合均勻(操作應在紅外干 燥箱內進行)。
3) 控制溴化鉀與樣品的比例。
4) 壓力不宜太高,否則會損壞模具。
5)溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用過后必須及時清 洗干凈。
6)此法適用于可以研細的樣品,但對于不穩(wěn)定的化合物,如發(fā)生 分解、異構化、升華等變化的化合物不宜使用壓片法。另外, 和稀釋劑起反應或進行離子交換的樣品不能使用壓片法。
壓好溴化鉀片是獲得一張高質量紅外光譜圖的基礎。