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涂料是一種可借特定的施工方法涂覆在物體表面上,經(jīng)固化形成連續(xù)性涂膜的材料,通過它可以對(duì)被涂物體進(jìn)行保護(hù)、裝飾和其他特殊的作用。
傅里葉變換紅外光譜(FTIR)是一種基于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)變化的分析技術(shù),通過檢測樣品對(duì)紅外光的吸收特性,提供材料的化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息。在涂覆涂料的分析中,F(xiàn)TIR因其快速、無損和高靈敏度的特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于以下方面:
1.涂料成分鑒定
樹脂類型識(shí)別:不同樹脂(如環(huán)氧、聚氨酯、丙烯酸)具有獨(dú)特的紅外特征峰。例如:環(huán)氧樹脂:1250cm-1(C-O-C伸縮振動(dòng)),915cm-1(環(huán)氧基團(tuán))。聚氨酯:1700cm-1(氨基甲酸酯的C=O伸縮振動(dòng)),1530cm-1(N-H彎曲振動(dòng))。
填料與添加劑分析:無機(jī)填料(如碳酸鈣、二氧化硅)在紅外譜中表現(xiàn)為寬峰或特定吸收帶(如SiO?的1080cm-1Si-O-Si振動(dòng))。有機(jī)添加劑(如消泡劑、流平劑)可通過官能團(tuán)(如硅氧烷的Si-O-Si峰)識(shí)別。
2.涂層質(zhì)量控制
批次一致性驗(yàn)證:通過比對(duì)不同批次涂料的光譜,確保主成分(如樹脂、固化劑)比例穩(wěn)定。例如,若某批次環(huán)氧基團(tuán)(915cm-1)峰強(qiáng)度**降低,可能表明樹脂儲(chǔ)存不當(dāng)導(dǎo)致預(yù)聚。
污染物排查:異常峰可能指示污染物(如未反應(yīng)的單體、氧化產(chǎn)物)。例如,羰基峰(1700cm?1)增強(qiáng)可能暗示樹脂氧化降解。
3.涂層老化與失效分析
光/熱降解研究:紫外老化后,聚氨酯涂層可能在3300cm-1(N-H)和1720cm-1(C=O)處出現(xiàn)峰形變化,表明氨基甲酸酯鍵斷裂或氧化生成羧酸。
水解或氧化產(chǎn)物檢測:如聚酯涂層的酯鍵(1730cm?1)水解后可能生成羧酸(1700cm?1寬峰)。
界面失效分析:通過微區(qū)FTIR(如ATR附件)分析涂層與基材界面,檢測脫粘區(qū)域的化學(xué)變化(如硅烷偶聯(lián)劑的水解失效)。
4.固化過程監(jiān)控
實(shí)時(shí)固化動(dòng)力學(xué):跟蹤固化反應(yīng)中官能團(tuán)的消耗(如環(huán)氧樹脂的915cm?1峰隨固化時(shí)間減少)。
固化度測定:通過定量分析特征峰面積變化(如C=C雙鍵在1630cm?1處的峰面積減少指示丙烯酸酯的UV固化程度)。
5.表面與界面分析
ATR(衰減全反射)技術(shù):直接測試固體涂層表面(無需制樣),適用于:
表面污染分析(如油污的C-H伸縮振動(dòng)峰)。
涂層/基材界面化學(xué)相互作用(如硅烷偶聯(lián)劑在金屬表面的Si-O-M鍵信號(hào))。
顯微FTIR:對(duì)涂層缺陷(如氣泡、裂紋)進(jìn)行微區(qū)分析,定位局部成分異常。
樣品制備與測試方法
液體涂料:涂覆于KBr窗片或石英片上,溶劑揮發(fā)后測試。
固體涂層:直接使用ATR附件(金剛石或ZnSe晶體)測試表面;或切片后用透射模式分析。
粉末/填料:與KBr混合壓片,或采用漫反射(DRIFT)模式。
注意事項(xiàng):避免樣品過厚導(dǎo)致信號(hào)飽和,排除水分(水峰約3400cm-1)干擾。
實(shí)際案例分析
案例1:涂層剝落失效
FTIR分析剝落界面顯示硅烷偶聯(lián)劑(1100cm?1Si-O-Si)峰消失,推測因濕度導(dǎo)致水解失效。
案例2:光澤度下降
老化涂層光譜中檢測到羰基峰增強(qiáng)(氧化產(chǎn)物),表明需添加抗氧劑。
案例3:固化不完全
未固化的環(huán)氧涂層殘留915cm?1峰,通過調(diào)整固化溫度/時(shí)間優(yōu)化工藝。
通過FTIR分析涂覆涂料,不僅能實(shí)現(xiàn)成分鑒定和質(zhì)量控制,還能深入解析老化機(jī)制和失效原因,為涂料研發(fā)、生產(chǎn)和應(yīng)用提供關(guān)鍵化學(xué)信息。