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FTIR(傅里葉變換紅外光譜儀)作為有機(jī)高分子材料常用的分析手段,是用于硅橡膠結(jié)構(gòu)和性能檢測(cè)的常用方法,可以用于檢測(cè)復(fù)合絕緣子硅橡膠材料老化引起化學(xué)鍵斷裂的情況,用于分析絕緣子硅橡膠老化情況,是評(píng)價(jià)絕緣子硅橡膠老化狀態(tài)的一種有效方法
硅橡膠老化機(jī)理與FTIR檢測(cè)原理
1.硅橡膠結(jié)構(gòu)與老化原因
硅橡膠的主鏈由Si-O-Si構(gòu)成,側(cè)鏈為甲基(Si-CH?)等有機(jī)基團(tuán),賦予其耐熱、耐候等特性。然而,長(zhǎng)期暴露于紫外線、高溫、污穢等環(huán)境中,主鏈和側(cè)鏈的化學(xué)鍵(如Si-O-Si、Si-CH?)會(huì)發(fā)生斷裂,并伴隨氧化反應(yīng)生成羥基(-OH)等新基團(tuán),導(dǎo)致材料性能下降。
2.FTIR檢測(cè)原理
FTIR通過(guò)分析分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)紅外光的吸收特性,生成特征光譜。硅橡膠老化后,特定官能團(tuán)的吸收峰強(qiáng)度或面積會(huì)發(fā)生變化:
-主鏈Si-O-Si:在1000-1100cm?1處的吸收峰減弱,表明主鏈斷裂。
-側(cè)鏈Si-CH?:在1260cm?1和784cm?1處的峰強(qiáng)度下降,反映側(cè)鏈降解。
-氧化產(chǎn)物(-OH):在3200-3500cm?1處的吸收峰增強(qiáng),表明材料氧化。
FTIR在老化檢測(cè)中的具體應(yīng)用方法
1.光譜解譜方法
-峰高法:直接比較特征峰高度變化,如紅色組樣品在1000cm?1處的峰**減弱,表明主鏈嚴(yán)重?cái)嗔选?/span>
-峰面積法:通過(guò)積分吸收峰面積評(píng)估老化程度,例如黃色組樣品在448cm?1處峰面積減少,顯示側(cè)鏈降解。
-峰比值法:結(jié)合多個(gè)特征峰的比值(如Si-O-Si與Si-CH?的峰面積比),提高老化評(píng)估的準(zhǔn)確性。
2.測(cè)試條件與樣品處理
-儀器參數(shù):常用光譜分辨率4cm?1,掃描范圍400-4000cm?1,掃描次數(shù)16次以提高信噪比。
-樣品類型:片狀樣品采用全反射法(ATR),粉末樣品需研磨后與KBr壓片進(jìn)行透射法檢測(cè)。
3.定量分析與綜合評(píng)估
通過(guò)計(jì)算老化特征綜合值(H),綜合峰高、峰面積等參數(shù)的權(quán)重,量化老化程度。例如,紅色組樣品因C-H鍵氧化生成醛基,在2850cm?1處出現(xiàn)新峰,進(jìn)一步驗(yàn)證老化機(jī)理。
實(shí)際應(yīng)用案例與優(yōu)勢(shì)
1.案例研究
-不同老化處理組的對(duì)比:紫外光照和熱處理后,綠色組樣品在1258cm?1處的峰輕微減弱,而紅色組在1000cm?1處的峰**降低,表明后者主鏈斷裂更嚴(yán)重。
-環(huán)境適應(yīng)性測(cè)試:針對(duì)沿海高濕度、強(qiáng)紫外線等環(huán)境,F(xiàn)TIR可分析不同區(qū)域樣品的微觀結(jié)構(gòu)變化,如覆冰山區(qū)樣品中Si-O-Si峰面積減少更**。
2.技術(shù)優(yōu)勢(shì)
-高靈敏度:可檢測(cè)微量化學(xué)鍵變化,如C-H鍵氧化生成的新峰。
-非破壞性:無(wú)需復(fù)雜制樣,適合現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)(如便攜式FTIR儀器)。
-多維度分析:結(jié)合其他技術(shù)(如XPS、SEM)可**評(píng)估老化機(jī)理。
傅里葉紅外光譜儀通過(guò)分析硅橡膠老化過(guò)程中化學(xué)鍵的斷裂和氧化產(chǎn)物的生成,為材料老化狀態(tài)提供了可靠評(píng)價(jià)手段。其應(yīng)用不僅限于實(shí)驗(yàn)室研究,還可結(jié)合便攜設(shè)備用于電力設(shè)備(如復(fù)合絕緣子)的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè),**提升電網(wǎng)運(yùn)維效率。未來(lái)發(fā)展方向可能包括更智能化的數(shù)據(jù)處理算法和更高分辨率的儀器設(shè)計(jì),以應(yīng)對(duì)復(fù)雜環(huán)境下的老化檢測(cè)需求。