TGA（熱重分析）與IR（紅外光譜）聯(lián)用技術(shù)是一種將材料的熱分解行為與實時釋放氣體成分分析相結(jié)合的先進(jìn)表征方法，廣泛應(yīng)用于材料分解機(jī)理研究、聚合物降解、藥物穩(wěn)定性、污染物檢測等領(lǐng)域。

1.TGA部分

-監(jiān)測樣品在程序控溫下（室溫~1000℃）的質(zhì)量變化，記錄熱重曲線（TG）和微分熱重曲線（DTG），確定分解溫度、殘留量等參數(shù)。

2.IR部分

-通過氣體池或流動載氣系統(tǒng)，實時捕獲TGA熱解釋放的氣體，利用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析氣體分子結(jié)構(gòu)，識別官能團(tuán)特征吸收峰。

3.聯(lián)用接口

-關(guān)鍵部件：高溫傳輸線（通常保溫在200~250℃防止氣體冷凝）、氣體池（光程長度2–20m提升靈敏度）。

-載氣：高純氮?dú)饣蚝猓ū苊庋鯕飧蓴_），流量控制精度需達(dá)±0.1mL/min。

**應(yīng)用場景

1.聚合物材料

-案例：分析聚氯乙烯（PVC）熱解過程。

-TGA：200–350℃失重階段（脫HCl）。

-FTIR：檢測HCl特征峰（2990–2880cm?1），烯烴生成（1640cm?1）。

-關(guān)鍵作用：區(qū)分添加劑（增塑劑）分解與主鏈斷裂。

2.藥物與化學(xué)品穩(wěn)定性

-案例：藥物結(jié)晶水丟失vs化學(xué)分解。

-TGA：80–120℃失重（水分蒸發(fā)）。

-FTIR：無新氣體峰→物理變化；若出現(xiàn)CO?（2350cm?1）→化學(xué)分解。

3.環(huán)境污染物檢測

-案例：塑料焚燒釋放二噁英前體物。

-TGA-FTIR聯(lián)用識別氯苯（740cm?1）、多氯聯(lián)苯（PCBs）等特征峰。

4.復(fù)合材料界面研究

-案例：碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂。

-TGA：樹脂分解溫度偏移→界面相互作用強(qiáng)弱。

-FTIR：釋放氣體中胺類峰（3400cm?1）→交聯(lián)劑降解產(chǎn)物。
技術(shù)優(yōu)勢

實時關(guān)聯(lián)：質(zhì)量損失與氣體成分一一對應(yīng)，氣體傳輸延遲（約10–30秒）

高靈敏度：檢測ppm級氣體（如CO、SO?）

無損氣體檢測：樣品量*需5–20mg|水蒸氣干擾（需冷阱或數(shù)學(xué)扣除）

鑒別同分異構(gòu)體：如二甲苯（鄰、間、對位峰形差異）|重疊峰解析需化學(xué)計量學(xué)輔助
操作要點(diǎn)與數(shù)據(jù)解析

1.參數(shù)優(yōu)化

-升溫速率：5–20℃/min（過快導(dǎo)致氣體濃度峰重疊）。

-載氣流速：50–100mL/min（平衡檢測靈敏度與峰分辨）。

2.譜圖解析技巧

-三步法：

①根據(jù)DTG峰值確定主要失重階段；

②提取對應(yīng)時間的FTIR光譜；

③比對標(biāo)準(zhǔn)氣體庫（如NIST/EPA氣相譜庫）。

-示例：

-羰基化合物：C=O峰（1740–1680cm?1）；

-芳香烴：C-H彎曲峰（900–675cm?1）。
典型儀器廠商

-德國耐馳（NETZSCH）：TG209F3+BRUKER-FTIR，支持同步DSC。

前沿發(fā)展

-TGA-FTIR-MS三重聯(lián)用：FTIR定性+質(zhì)譜（MS）定量，解決復(fù)雜氣體混合物分析難題。

-人工智能解析：深度學(xué)習(xí)算法自動識別重疊氣體光譜（如PLSR、PCA-MCR）。

-微流控接口：減少死體積，提升時間分辨精度至1秒級。
總結(jié)

TGA-IR聯(lián)用技術(shù)通過實時監(jiān)測熱分解-氣體釋放的對應(yīng)關(guān)系，為材料降解機(jī)制提供分子層面的證據(jù)。在研發(fā)質(zhì)量控制、失效分析、環(huán)境安全等領(lǐng)域具有不可替代的價值。選擇合適接口參數(shù)與解析方法是確保數(shù)據(jù)可靠性的關(guān)鍵